Un valore di pH o di conducibilità sembra un dato semplice: un numero, un’unità di misura, una riga sul rapporto di prova. In realtà è il risultato di una catena di condizioni — taratura, stato dell’elettrodo, temperatura, cella, campione — e basta che una sola ceda perché il numero resti plausibile ma sia sbagliato. È la forma più insidiosa di errore: non genera allarmi, non produce letture assurde, si limita a spostare il risultato di qualche decimo di unità di pH o di qualche punto percentuale di conducibilità. Abbastanza per far passare un’acqua fuori specifica o per far scartare un lotto conforme.
Le misure elettrochimiche sull’acqua sono misure di potenziale e di conduzione ionica: leggono uno stato di equilibrio fra la soluzione e una superficie sensibile. Questo le rende rapide ed economiche, ma anche dipendenti dal contesto in cui vengono eseguite molto più di quanto suggerisca la semplicità del gesto. La strumentazione moderna nasconde bene questa complessità, e proprio per questo l’operatore tende a fidarsi del display.
Le pagine che seguono raccolgono i cinque errori strumenti per analisi acqua pH e conducibilità che si incontrano più spesso nella pratica quotidiana, in laboratorio come in campo. Per ciascuno: che cosa si sbaglia, perché il risultato ne esce falsato e come si evita, con riferimento alle norme che regolano la determinazione del pH, della conducibilità elettrica e il campionamento delle acque.
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Errori strumenti per analisi acqua pH e conducibilità: la calibrazione a un punto
La taratura eseguita su un solo tampone è il primo errore, e il più diffuso. Un punto singolo corregge l’offset dell’elettrodo ma non la pendenza, cioè la risposta in millivolt per unità di pH: un sensore invecchiato con pendenza all’85% della teorica legge correttamente solo in prossimità del punto di taratura e devia progressivamente allontanandosene. Allo stesso modo pesano soluzioni tampone scadute, travasate e rimesse nel flacone, contaminate dall’elettrodo non risciacquato, oppure a temperatura diversa da quella del campione. La regola è una taratura a due o tre punti che racchiuda il valore atteso, con tamponi in corso di validità, versati in contenitori monouso e portati alla temperatura di misura. La ISO 10523 fissa il metodo di riferimento per la determinazione del pH delle acque; il criterio di accettazione della pendenza va definito e registrato, non lasciato al giudizio del momento.
Elettrodo conservato male: giunzione otturata e risposta lenta
Il secondo errore riguarda la vita fra una misura e l’altra. Un elettrodo di vetro lasciato asciugare all’aria perde l’idratazione dello strato superficiale che rende possibile la risposta potenziometrica; conservato in acqua distillata, la soluzione a bassa forza ionica dilava l’elettrolita interno attraverso la giunzione di riferimento e ne altera il potenziale. In entrambi i casi il sintomo è lo stesso: il tempo di risposta si allunga, la lettura non si stabilizza e l’operatore annota un valore prima che l’equilibrio sia raggiunto, quasi sempre più vicino al campione precedente che a quello in esame. Si aggiunge l’otturazione della giunzione per depositi di proteine, oli o sali. La conservazione avviene nella soluzione dedicata, il corpo si pulisce secondo le indicazioni del fabbricante e la deriva si sorveglia nel tempo.
Compensazione di temperatura assente o impostata male
Sia il pH sia la conducibilità dipendono dalla temperatura, e in misura tutt’altro che trascurabile: la conducibilità di un’acqua naturale varia intorno al due per cento per grado, mentre sul pH agisce la risposta dell’elettrodo insieme all’equilibrio chimico della soluzione. Il terzo errore consiste nel disattivare la compensazione, nell’usare un coefficiente inadatto alla matrice oppure nel lasciare la sonda di temperatura fuori dal campione mentre si misura. Il risultato non è sbagliato in senso assoluto: è semplicemente non confrontabile, perché manca la temperatura di riferimento a cui è espresso. La ISO 7888 definisce la determinazione della conducibilità elettrica e l’espressione a 25 °C; il dato va sempre riportato con la temperatura di misura e con il criterio di compensazione adottato.
Costante di cella, bolle d’aria e contaminazione del campione
Il quarto errore è specifico della conducibilità. Ogni cella ha una costante propria, adatta a un intervallo definito: usare una cella pensata per acque ad alta salinità su un’acqua demineralizzata, o viceversa, porta a lavorare fuori dal campo ottimale e a moltiplicare l’incertezza. A questo si sommano le bolle d’aria intrappolate fra gli elettrodi, che riducono la sezione conduttiva e abbassano la lettura, e la contaminazione del recipiente o del campione, dove poche tracce di detergente o di sali residui spostano il valore in modo significativo. Sulle acque a bassa conducibilità interviene poi l’assorbimento di anidride carbonica atmosferica, che in pochi minuti può cambiare sensibilmente il risultato: la misura si esegue in cella chiusa o in flusso, immergendo e ruotando la sonda per liberare le bolle.
Campionamento, conservazione e verifiche periodiche: perché contano
Il quinto errore avviene prima ancora di accendere lo strumento. Recipienti inadatti, che cedono o adsorbono ioni, tempi lunghi fra prelievo e misura, assenza di risciacquo dell’elettrodo fra un campione e l’altro con conseguente trascinamento: sono cause di scostamento indipendenti dalla qualità dello strumento. La serie ISO 5667 disciplina campionamento, manipolazione e conservazione dei campioni d’acqua, e per i parametri chimico-fisici instabili raccomanda la misura nel tempo più breve possibile, idealmente in campo. Si aggiunge la verifica periodica mai eseguita: senza controlli intermedi su soluzioni di riferimento e senza registrazione degli esiti non esiste evidenza della validità dei dati fra due tarature, requisito richiesto a chi opera secondo la ISO/IEC 17025.
Chi deve scegliere la configurazione adatta — portatile o da banco, elettrodo a giunzione singola o doppia, cella a due o quattro anelli — trova un quadro d’insieme nella pagina dedicata agli Strumenti per analisi acqua, pH e conducibilità, dove i criteri di selezione sono messi in relazione con il tipo di matrice e con il livello di accuratezza richiesto.
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